Март 21st, 2013
Присутствие H2SOi в растворе допустимо, но в том случае, если раствор был выпарен с H2SOi, в хлороформный экстракт переходит какой-то продукт желтого цвета, мешающий определению родия. В таких растворах можно определять родий в присутствии иридия, используя в качестве восстановителя СгСЬг. К испытуемому раствору добавляют 5 мл раствора Li2S04 (13,5 г LiaSOi в 100 мл H2SOi) и выпаривают до кристаллизации.
Охлаждают, растворяют при нагревании в 5 мл воды, снова охлаждают, переносят в делительную воронку. Добавляют равный объем концентрированной НС1 и несколько капель свежеприготовленного 1 N раствора СгСЬ, избыток реагента, экстрагируют хлороформом и определяют родий при помощи SnCla.
Амино-2-бензимидазолтиол [1738] образует при нагревании с хлоридом родия комплекс, обладающий интенсивной полосой в ультрафиолетовой области спектра. Палладий реагирует с этим реагентом при комнатной температуре. Поэтому возможно определение родия по разности между суммарным содержанием этих элементов и содержанием палладия. Помехи со стороны рутения, иридия и неблагородных металлов устраняют, добавляя двунатриевую соль ЭДТА. В этом случае допустимо присутствие следующих количеств посторонних примесей (в частях по отношению к родию): Ru — 1; Ir, Cu — 2; Ni — 4; Zn — 8; Cd, As, Pb — 10; СГ, NO3, SOf > 80.