Апрель 4th, 2013
Через 10 мии. экстрагируют выпавший Pd(HDm)2 хлороформом, встряхивая 1—2 мии. Количество хлороформа при 25—125 мкг Pd равио 10 мл (2 порции по 5 мл), при 100—800 мкг Pd—20 мл (две порции по 10мл). Дают раствору отстояться 5 мии., после чего для высушивания сливают хлороформные экстракты в конические колбы емкостью 50—100 мл, содержащие немного обезвоженного NaaSO«. Оптическую плотность измеряют при 295 нм (25—125 мкг Pd) или при 370 нм (100— 800 мкг Pd) относительно хлороформа в кювете с толщиной слоя 1 см. Содержание палладия находят по калибровочному графику. Ошибка определения 3—7%.Для спектрофтометрического и экстракционно-спектрофото- метрического определения палладия предложены следующие мо- нооксимы: p-фурфуральдоксим в присутствиип-броманилина [1656], салицилальдоксим [4271, фенил-а-пиридилкетоксим [1734], хино- лин-2-альдоксим [1539], а-бензоилмонооксим [1306], 2-пиридилальд- оксим [1579], 2-гидрокси-5-метилпропеофеноноксим [17571, 2-тио- фентрансальдоксим [1833], быс-(диацетилмонооксим)этилендиамина и быс-(диацетилмонооксим)-о-фенилендиамина [1442], 2,2-пиридил- монооксим [1236, 1239].Монооксимы обладают несколько меньшей чувствительностью взаимодействия с палладием, чем диоксимы, и не нашли еще практического применения, однако среди них заслуживают внимания фенил-а-пиридилкетоксим, образующий с палладием комплекс, экстрагируемый хлороформом. Экстракционно-фотометрическое определение палладия с этим реагентом возможно в присутствии преобладающих количеств рутения, осмия, иридия, платины, серебра, свинца и других элементов (см.
