Апрель 4th, 2013
Медь, кобальт, никель и железо маскируют комплексоном III. Необходимо предварительное удаление золота и цианид-ионов.Нитрозонафтолы и родственные им соединения [а-нитрозо- Р-нафтол, р-нитрозо-а-нафтол, нитрозо-И-соль (1-нитрозо-2,3,6-на- фтолдисульфонат натрия) и 2-нитрозо-1-нафгол-4-сульфокислота]. Соединения палладия с нитрозонафтолами отличаются чрезвычайно высокой устойчивостью. С реагентами, не содержащими суль- фогрупп, палладий образует труднорастворимые в воде, но растворимые в органических растворителях комплексы. Наилучший растворитель — толуол. Чувствительность взаимодействия палладия с а-нитрозо-р-нафтолом и $-нитрозо-а-нафтолом приблизительно одинакова, однако р-нитрозо-а-нафтол [942, 1308] более селективен, чем а-нитрозо-[3-нафгол [727, 1308, 1665] (см. табл. 59). Реагент рекомендован для определения палладия в сплавах урана [1665], а также в сплавах серебра [311]. Определению не мешают все платиновые металлы, Fe, Со, Ni и Сг маскируют ЭДТА [286].Определение с Р-нитрозо-а-нафтолом [79]. В пробирку емкостью 60 мл вводят анализируемый раствор палладия, добавляют 2 каплиМ НС1 и I мл 3%-ного раствора комплексом III. Добавляют воды до 10 мл, приливают 0,1 мл 1%-ного раствора реагента в этаноле, встряхивают и выдерживают при 20—25° С в течение 10 мин. Затем прибавляют ровно 5 мл толуола и 1 мл NHiOH (1 : 1). Пробирку закрывают и хорошо взбалтывают. Центрифугируют и измеряют оптическую плотность при 370 нм по отношению к раствору реагента.Образуемое палладием соединение с нитрозо-Ц-солью [332, 1123, 1688, 17481 растворимо в воде [1748].
