Апрель 4th, 2013
Реагенты этой группы практически пока не используются. Рекомендованный в качестве идеального колориметрического реагента на палладий З-окси-1- п-сульфофенилтриазен [1776], как показала практическая проверка, существенными преимуществами перед другими реагентами не обладает [79].Вследствие склонности палладия к образованию координационных связей с азотом перспективно использование в качестве реагентов соединений, содержащих о-окси-о-аминогруппу [242, 243]. Одно из таких соединений 2-сульфоЛ-нитрофенол--\- нафтиламин-3,-сульфокислота(нитроксаминазо) [243] позволяет определять палладий в растворе, 3N по H2S04, в присутствии родия, иридия, платины и большого числа неблагородных металлов (допустимое отьошение Pd:Cu>l:105). Палладий образует с реагентом очень прочные комплексы в присутствии фосфорной и серной кислот, комплексона III и гидроксиламина (см. табл. 59).Определение палладия с иитроксаминазо [243]. Аликвотную часть соляно- и сернокислого раствора, содержащую 0,5—25 мкг палладия, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 7,5 мл 10 N H2S04, 1 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 2 мл 86%-ной Н3РО4, 10 мл воды. Содержимое колбы перемешивают н через 10 мин. вносят 2 мл 0,1% -ного раствора иитроксаминазо.Полученный раствор перемешивают, нагревают на водяной бане при 85—90° С в течение 30 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и фотометрируют при 565 нм (I = 50 мм для 0,5—10 мкг Pd и I = 10 л*л* для 10—мкг Pd) относительно раствора реагента, содержащего все компоненты, кроме палладия.мкг Pd) относительно раствора реагента, содержащего все компоненты, кроме палладия.
