Апрель 4th, 2013
В слабокислой среде определению палладия мешает только цирконий [1546]. По чувствительности метод сравним с методом, использующим р-ьит- розо-а-нафтол.Определение палладия с ксиленовым оранжевым [15461. К раствору палладия в колбе емкостью 50 мл добавляют 7 мл HCIO4 (1 : 1) и 2 мл 2-10~3 М раствора ксиленового оранжевого. Объем доводят до ~ 20 мм водой и кипятят в течение 2—3 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в колбу емкостью 25 мл, доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность растворов при 513 нм по отношению к раствору реагента. Количество палладия определяют по калибровочному графику.Комплексоны. Спектрофотометрические методы, использующие для определения палладия комплексоны (этилендиаминтетраук- сусную [1454] и нитрилотриуксусную кислоты [1009]), не отличаются ни высокой чувствительностью, ни избирательностью, однако могут быть использованы для определения палладия в широком интервале его концентраций (5—200 мкг) после предварительного отделения его от сопутствующих элементов в виде быс-(диметилдиок- симато)палладия.Высокой чувствительностью отличается взаимодействие с палладием 1,10-фенантролина или пиридина в присутствии бенгальской розы экстра. Образование комплекса происходит в водной среде. В присутствии пиридина используют экстракцию хлороформом. Мешающее влияние большого числа ионов, в том числе железа(Ш), свинца, платины(1У) при молярном отношении Pd : Me = 1 : 100, может быть предупреждено добавлением большого избытка ЭДТА [1013].Кроме рассмотренных в эюм разделе реагентов для спектрофотометрического определения палладия предложены следующие азотсодержащие реагенты: 1,2-дигидроксиантрахинон-З-сульфокислота [1686], хромазурол S [1678], 4,4-ацетилен-быс-(3-метилизооксазо- лон-5) [1211], нитрин I [978], 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота [1504],феносафранин [1606], динатриевая соль 1-амино-8-нафтол-3,6- дисульфокислоты [1521], оранжП [1701], Ы,Ы-быс-(о-аминоацетофе- нон)этилендиамин [1842], алюминон [1503], хлорпиридин [1053], о-нитрозо—метоксифенол [1307], 1,2-быс-(1 -оксимин-2-имино-4- метокси-1,2-бензохинон)этан [1438], тетразив [773], хризоидин и /г-этоксихризоидин [1605].Кроме рассмотренных в эюм разделе реагентов для спектрофотометрического определения палладия предложены следующие азотсодержащие реагенты: 1,2-дигидроксиантрахинон-З-сульфокислота [1686], хромазурол S [1678], 4,4-ацетилен-быс-(3-метилизооксазо- лон-5) [1211], нитрин I [978], 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота [1504],феносафранин [1606], динатриевая соль 1-амино-8-нафтол-3,6- дисульфокислоты [1521], оранжП [1701], Ы,Ы-быс-(о-аминоацетофе- нон)этилендиамин [1842], алюминон [1503], хлорпиридин [1053], о-нитрозо—метоксифенол [1307], 1,2-быс-(1 -оксимин-2-имино-4- метокси-1,2-бензохинон)этан [1438], тетразив [773], хризоидин и /г-этоксихризоидин [1605].
