Апрель 4th, 2013
В отсутствие хлорид-иона растворы не окрашиваются (минимальная концентрация хлорид-иона 0,92 М, оптимальная концентрация перхлорат-иона 0,5 М). Определение палладия в этих условиях возможно в присутствии преобладающих количеств железа и кобальта и меньших или равных (иридий) по сравнению с палладием количеств других платиновых металлов, а также золота и никеля [747].Метод используют для определения палладия в сплавах титана. Обычно присутствующие в сплавах титана элементы не мешают определению палладия, кроме молибдена. Допустимое содержание молибдена 0,005 мг в 50 мл [530].Определение палладия с помощью хлорида оло- в а (II). К раствору палладия в колбе емкостью 25 мл добавляют 10 мл смеси кислот (2,4 М по НС1 и 2,3 М по HClOi). Затем добавляют 2 мл 0,5 М раствора реагента в 1 М НС1. Смесь разбавляют до метки, выдерживают 30 мин. и измеряют оптическую плотность при 635 нм.Очень важен порядок сливания реагентов: раствор палладия, смесь кислот, затем раствор соли олова (II). Общий объем раствора, к которому добавляется олово (II), должен быть 17 мл. При измерении оптической плотности в кювете с толщиной слоя 1 см оптимальный интервал концентраций палладия 8—32 мкг/мл.Зеленый комплекс палладия с хлоридом олова(П) рекомендуют использовать также для определения палладия и платины при их совместном присутствии [438].Для спектрофотометрического определения палладия можно использовать также желтый комплекс палладия с хлоридом олова (II),11 Аналитическая химия платиновых металлов образующийся также в кислой среде и экстрагируемый три-«-октил- амином (см.