Апрель 4th, 2013
Экстракционный вариант метода более селективен. Допустимые количества других платиновых металлов составляют (в мг/мл): Os > 50; Ru — 40; Ir— 11; Rh — 0,1; Pd— 2,3; Ru — 0,7; T1 — 0,1; Cr — 90; Ni >200.Раствор обрабатывают для получения окраски, как указано выше, затем проводят экстракцию 3—5 мл амилацетата (содержащим 1% резорцина, который стабилизирует окраску) в течение 1 мин. Органический слой отделяют, сушат 5 мин. над силикагелем и измеряют поглощение при 398 нм. Окраска устойчива в течение 1 часа.Примечание. В присутствии родия определение платины рекомендуют проводить только в водном растворе, пользуясь меньшим количеством SnCl2 и НС1 (1 мл НС1 и 1 мл раствора SnCl2).Вариант III для сернокислых растворов [846] — чувствительнее в 5 раз, чем определение в солянокислых растворах. Спектральные характеристики фото- метрируемого комплекса в сернокислой среде те же, что и в солянокислой. В при сутствии равных количеств палладия возможно одновременное определение обоих металлов [438]. Определению мешают Rh, Ru и Os. При содержании < 1 мг Си, Fe и Сг и равных количествах иридия ошибка определения не более 3%.Испытуемый раствор, содержащий платину в количестве от 0,4 до 6 мкг/мл, помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают к нему 6 мл концентрированной H2S04 и 5 мл концентрированной НСЮ4, накрывают стеклом и нагревают до тех пор, пока вся НС1 не будет отогнана. (Не следует доводить до паров S03, если же это произошло, следует добавить несколько миллилитров концентрированной НС1 и прокипятить, после чего вести определение, как обычно.
