Февраль 1st, 2013
Средняя относительная погрешность определения для платины 7,0%, для палладия 13%, для родия 10%, для иридия 13% и для рутения 16%.
Для анализа бедных продуктов, содержащих платиновые ме-таллы в навеске исходной пробы от 0,04 до 0,4 мг, разработан метод маленьких корольков.
Серебряные корольки весом 30 мг сплавляют с навеской меди 400 мг. Полу-ченный королек разрубают на две примерно равные части, каждую из которых вновь переплавляют и придают им сферическую форму. Сферические корольки вставляют в гнезда зажимов с водяным охлаждением. Корольки служат электродами дуги переменного тока. Условия выполнения анализа те же, что и при анализе 2-граммовых электродов.
Средняя относительная погрешность определения по этому методу равна (в %): Pt — 6,6; Pd — 8; Rh — 10; Ir — 14, Ru — 15. Большую ошибку определения рутения и иридия по сравнению с остальными металлами можно объяснить тем, что присутствие серебра все же сказывается в некоторой мере на равномерности распределения рутения и иридия в сплаве.
Недостатком сплавления серебряного королька с медью является большое снижение степени концентрации определяемых элементов.
Анализ медного сплава [403]
В работе [403] предложена методика, в основу которой положено сплавление навески пробы с электролитической медью. Достаточно равномерное распределение в меди платиновых металлов в интер-вале концентраций 0,01—0,1% позволяет производить анализ медного сплава одновременно на все эти металлы.
Путем измельчения и тщательного перемешивания достигается необходимая однородность и крупность материала проб (порядка 100—200 мк). Навески берут с таким расчетом, чтобы содержание определяемого металла было в пределах от 0,2 до 2 мг на 2-граммовый медный королек.
