Май 14th, 2012
В работе [403] предложена методика, в основу которой положено сплавление навески пробы с электролитической медью. Достаточно равномерное распределение в меди платиновых металлов в интервале концентраций 0,01—0,1% позволяет производить анализ медного сплава одновременно на все эти металлы.
Путем измельчения и тщательного перемешивания достигается необходимая однородность и крупность материала проб (порядка 100—200 мк). Навески берут с таким расчетом, чтобы содержание определяемого металла было в пределах от 0,2 до 2 мг на 2-граммовый медный королек.
Взятую навеску смешивают с 400—500 мг медной губки и 1,0—1,5 г металлической меди, не содержащей определяемых металлов, и переносят в графитовый
тигель. Графитовый тигель с подготовленной шихтой ставят на графитовую подставку дуговой печи и проводят плавку в течение 1—2 мин. при 1500—1600° С. Вынув тигель из печи, дают медному корольку затвердеть и выбрасывают в состоянии красного каления в чашку с водой. Остывший королек доводят чистой медью до 2 г и вновь переплавляют. Полученный королек разбивают в пластину толщиной 1,5—2 мм и разрезают на две приблизительно равные части, которые служат электродами дуги переменного тока.