Ноябрь 1st, 2012
В осмии высокой чистоты примеси определяют химико-спект- ральным методом [557], который основан на отгонке осмия в виде четырехокиси и последующем спектральном анализе концентрата, а также прямым спектральным методом [236].
Химико-спектральный метод. Подготовка проб к анализу. При подготовке проб осмий отгоняют по схеме [272]. Навеску металла весом 3 г, отобранную из различных мест аналитической пробы, помещают в платиновую лодочку, которую прн помощи специальной платиновой вставки вдвигают в трубчатую электрическую печь. Один конец фарфоровой трубки электрической печи остается открытым для тока воздуха, другой герметически соединяется с колбой Бунзена, к которой присоединен вакуум-насос.
В колбу Бунзена вливают500 мл 30%-ного раствора NaOH. Печь нагревается до 700—800° С прн непрерывном токе воздуха, эта температура поддерживается
2 часа. Раствор осмиата натрия нз колбы Бунзена сливают, вместо него наливают свежий раствор NaOH н продолжают нагревание. Если в течение 30 мнн. щелочной раствор не окрашивается, окисление и отгон осмия считают законченным. В лаборатории может пригодиться шпилька резьбовая.
Концентрат, содержащийся в лодочке, восстанавливают в токе водорода и по охлаждении взвешивают. Осадок, оставшийся после отгонки осмия, поступает на спектральный анализ.
