Октябрь 18th, 2012
Примеси в палладии определяются методом, основанным на фракционном испарении [237], методом порошка [1213, 1382а], восстановления из раствора [79, стр. 317], серебряного королька
[233, 282]. Определение 22 элементов-примесей описано в [1337]. В палладии определяли отдельные элементы: Ir, Pt, Rh [627], Fe [39], Pt [38].
Метод фракционного испарения примесей [237] (см. анализ платины высокой чистоты). Длины волн аналитических линий и нижняя граница количественного определения примесей приведены в табл. 97.
Метод порошка [1213, 1382а]. С помощью этого метода определяются 14 элементов-примесей в следующих интервалах концентраций в (%): Pt 0,002—0,150; Pb, Si 0,003—0,010; Со, Rh 0,002- 0,010; Cr, Cu, Fe, Au, Mn,Ni 0,001—0,010; Ag 0,0005—0,010; Ca, Mg 0,0005—0,005.
При определении примесей в чистом палладии методом порошка используют такие же приемы, как при анализе платины методом порошка. Коэффициент вариации составляет3—14% [79, стр. 316]. Рекомендуем фото ваших эксперементов выкладывать тут http://fotto.ru/tag/izobrazheniya_klounov.
Метод с предварительным растворением и восстановлением до металла [79, стр. 317}, Образцы палладия растворяют в царской водке, затем выпаривают и восстанавливают осадок до палладиевой губки или черни. Для получения эталонных образцов аликвотные части растворов элементов-примесей добавляют к раствору палладия, который также выпаривают и восстанавливают до палладиевой губки и черни. Полученную губку или чернь измельчают, смешивают с графитовым порошком и прессуют в таблетки для спектрального анализа.
С помощью методики восстановления из раствора можно определить 13 элементов в следующих интервалах концентраций (в %): Pt 0,065—0,70; Au 0,005—- 0,125; Si02 0,04—0,10; Cu 0,003—0,04; Fe 0,01—0,03; Rh 0,005—0,025; Pb 0,003—02; Ru 0,005—0,02; Ir 0,005—0,015; Bi 0,003—0,01; Co, Ni, Ag 0,005—0,01.
Метод сплавления с серебром [233, 282]. Палладий сплавляют с серебром (1,5 г палладия; 0,5 г серебра) в дуговой печи до получения металлических корольков. Корольки используют в качестве электродов дуги переменного тока. Интервалы определяемых концентраций примесей (в %): Pt, Rh, Ir, Ru 0,02—0,2; Au, Cu, Fe, Ni 0,005—0,05. Точность количественного определения всех примесей в аффинированном палладии 6—12%.
