Май 14th, 2012
Атомно-абсорбционное определение платиновых металлов часто проводится в растворах сложного состава. Присутствие в анализируемом растворе посторонних элементов может влиять на поглощение света с частотой аналитической линии. Подавить мешающее влияние посторонних элементов в ряде случаев удается, добавляя в анализируемый раствор некоторые соли, органические вещества, повышая температуру пламени. В практике атомно-абсорбционного анализа для увеличения чувствительности и уменьшения влияния посторонних примесей применяется экстракция анализируемых элементов в органическую фазу.
Определение рутения в водных растворах и органических растворителях. Определению рутения посвящены работы [377, 378, 724, 728, 1770], в которых рутений анализируется в водных растворах в пламенах пропан — бутан — воздух и в воздушно-ацетиленовом. Чувствительность и предел обнаружения выше в воздушно-ацетиле- новом пламени.
В [728] приводится следующий режим определения рутения: спектрофотометр модели 303 Перкин-Эльмер, пламя воздушно-ацетиленовое, давление ацетилена 0,6 am, воздуха или закиси азота до 2,2 ат\ показания на ротаметре для ацетилена 9,0, для воздуха 8; ширина щели монохроматора 3. (0,3 мм, 2 А); сила тока через лампу с полым катодом, излучающим спектр рутения, равна 15 ма\ аналитическая линия рутения 3499 А; исходный эталон содержит 1 мг/мл рутения в водном растворе; стандартные растворы содержат 25, 50, 75 и 100 мкг! 1мл рутения; оптимальный интервал концентраций 10—100 мкг!мл. При данных условиях чувствительность определения рутения 2 мкг/мл/1%, а предел обнаружения — 0,3 мкг/мл.
Определение рутения в низкотемпературном пламени описывается в [377]. При использовании спектрофотометра Спектр-1 в пламени пропан — бутан — воздух для аналитической линии рутения 3499 А предел обнаружения рутения равен 20 мкг/мл. Причем сила тока через лампу и ширина щели спектрофотометра при определении рутения являются критическими. Резкий максимум чувствительности рутения обнаружен при величине тока 30 ма и ширине щели0,012 мм.
