Май 14th, 2012
Во втором варианте из анализируемых проб, разбавленных указанной’ буферной смесью, изготовляют брикеты диаметром6 мми весом 600 мг. Их помещают в углубление медного электрода. Они испараются в дуге в течение 4 мин. при силе тока 7—12 а. Для анализа применяются те же аналитические пары линий.
При использовании брикетов достигается более высокая чувствительность, чем при анализе в обычном угольном электроде — (1—2)- 1Сг5% и 5-10-4% соответственно. Средняя квадратичная ошибка 16 и 14%.
Методики определения платиновых металлов с высокой чувствительностью [249, 250 , 285, 358, 583, 584] позволяют проводить прямой спектральный анализ некоторых руд и многих технологических продуктов.
Атомно-абсорбционный анализ
Суть метода заключается в измерении поглощения в центре атомной линии. Для этого поглощающий слой паров просвечивается монохроматическим пучком света с длиной волны, соответствующей центру линии поглощения [1875]. В качестве источника света применяют газоразрядные лампы низкого давления, которые излучают достаточно узкие резонансные линии определяемых элементов. Для получения поглощающего слоя атомов используется пламя, в которое распыляется раствор, содержащий определяемый элемент. Аналитическая линия, излучаемая источником, выделяется с помощью спектрального прибора, и ее интенсивность регистрируется фотоэлектрически. Величина поглощения (в единицах оптической плотности) является мерой концентрации определяемых атомов.
Атомно-абсорбционный метод анализа требует более простой спектральной и регистрирующей аппаратуры, чем эмиссионный анализ. При атомно-абсорбционном определении меньше влияние состава проб и стабильнее условия проведения анализа. Оптимальная область измеряемых концентраций платиновых металлов (в мкг/мл) : платина — 10—100, палладий — 15—100, родий — 10 — 200, иридий — 100 — 2000 1728], осмий — 20—200 [1090]. Ошибка атомноабсорбционного определения в оптимальной области измеряемых концентраций составляет 1—0,2% [728], т. е. ниже, чем в случае эмиссионного анализа. Предел обнаружения (минимальная концентрация) элементов платиновой группы (в мкг/мл): платина — 0,02 11808], палладий — 0,01 [1666], родий — 0,03 [728, 1219], рутений — 0,25 [724, 1770]; иридий — 4 [728, 1496], осмий — нет данных. Чувствительность (характеризуется концентрацией анализируемого элемента в растворе, которая вызывает 1% поглощения) (в мкг/мл/1%): платина — 0,5 [1666]; палладий — 0,01 [16661, родий — 0,02 [1666], рутений—1,0 [724], иридий — 5 [1846], осмий — 1 [1090, 1545]. Величина предела обнаружения и чувствительность зависят от типа применяемых спектрофотометров, горелок, источников света, температуры пламени, условий анализа. Возможности улучшения чувствительности и предела обнаружения еще далеко не исчерпаны.
