Октябрь 9th, 2012
Другой вариант гидролитического метода разделения и определения платины, палладия, родия и иридия в осмистом иридии предложен в работе [79, стр. 132; 1141].
Из солянокислого раствора выделяют золото и неблагородные металлы нитрованием (см. гл. VI). Осадок гидроокисей переосаждают. Фильтрат, содержащий платиновые металлы в форме нитритов, обрабатывают 6 М НС1 для разложения избытка нитритов, несколько раз выпаривают досуха с НС1. Остаток обрабатывают
2 мл концентрированной НС1, разбавляют раствор до 200 мл водой. Нагревают раствор до кипения и осаждают гидраты окислов палладия, родия и иридия 10%- иым раствором гидрокарбоната в присутствии 20 мл 10%-ного раствора бромата натрия (см. гл-V). Осадок гидроокисей фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и переосаждают.
Фильтраты от первого и второго осаждения объединяют и после разрушения бромата соляной кислотой определяют в- них платину гравиметрическими методами путем осаждения ее сероводородом или тиофенолом (см. гл. IV). Гидраты окислов растворяют в HCI. Добавляют несколько капель 10%-иого раствора Н202 для окисления платины, и из нагретого до 60° С раствора осаждают палладий кипящим свежеприготовленным насыщенным водным раствором диметилдиоксима. Осадок прокаливают, восстанавливают в токе водорода и взвешивают. Так же вам может быть интересна лазерная гравировка.
Для разделения родия и иридия после разрушения органических веществ могут быть применены различные методы. Предпочитают разделение родия и иридия порошком металлической меди, который добавляют к 1 М (по HCI) раствору смеси хлоридов металлов (см. гл. V). Осажденный металлический родий вместе с медью растворяют в смеси HCI и HN03 и после переведения в хлориды пропускают через колонку с катионитом для отделения меди. Определяют родий гравиметрическим методом, осаждая его тиобарбитуровой кислотой [79, стр. 25; 985]. Фильтрат, содержащий иридий и медь, также пропускают через колонку с катионитом и определяют в растворе иридий гравиметрическим методом, используя для осаждения 2-меркаптобензотиазол (см. гл. IV).