Февраль 8th, 2013
При химико-спектральном определении спектральному анализу предшествует растворение пробы и получение концентрата опреде-ляемых металлов. Методы обогащения проб основываются на при-емах, получивших распространение в практике качественного и количественного химического анализа, на использовании различных физических и химических методов разделения. Процесс химической подготовки пробы позволяет резко повысить чувствительность анализа.
Концентрирование тиосульфатом и спектральное определение платины, палладия и родия [17, 359]. Навеску пробы в 5—Юг разлагают в царской водке. Раствор солей металлов добавлением H2S04 переводят в сульфаты. Затем отделяют нерастворимый остаток. В раствор добавляют раствор сернокислой меди из расчета, чтобы полное содержание меди (собственное плюс добавленное) составляло 0,1—0,2 г. Предварительно в пробе следует определить содержание меди. При осаждении меди тиосульфатом в кислой среде количественно осаждаются платина, палладий и родий [359].
Осадок полусернистой меди превращают вначале в окись, а затем восстанав-ливают до металлической губки, сплавляемой в медный королек, весом 0,1—0,2 г. Королек помещают на торцевую поверхность угольного электрода и подвергают спектральному анализу в дуге переменного тока. Чувствительность спектрального определения элементов в медном корольке весом 0,1 г составляет (в elm): Pt — 10; Pd — 30; Rh — 5; чувствительность всего анализа при навеске 5 г составляет (в г!т)-. Pt — 0,2; Pd — 0,6; Rh — 0,1.
