Май 14th, 2012
Определение иридия в водных растворах. Чувствительность и предел обнаружения иридия атомно-абсорбционным методом ниже, чем для остальных платиновых металлов. Применение высокотемпературного пламени (закись азота — ацетилен) не увеличивает чувствительность [1219, 1424]. В работе [1116] удалось повысить чувствительность определения иридия в воздушно-ацетиленовом пламени для линии 2859 А до 8 мкг/мл! 1% и для линии 2640 А до
мкг/мл! 1% добавлением в раствор лантана. По данным [1116], лантан устраняет влияние натрия, калия, платины и титана.
Методика определения иридия в концентратах благородных металлов [1846], приведенная ниже, отличается высокой чувствительностью.
Аппаратура и параметры. Использовали спектрофотометр модели 303 фирмы Перкин—Эльмер. Сила тока через лампу с полым катодом, излучающую спектр иридия, 30 ма. Аналитическая линия иридия 2850 А, щель 4.
Химическая подготовка вещества к анализу состоит в сплавлении образца с Na202 после удаления кремния с HF, растворении сплава в смеси НС1 и HN03 и последующем удалении HNOs для переведения в хлориды. Солянокислый раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл. Добавляют раствор меди, концентрация которой в конечном объеме (100 мл) составляет 500 мкг/мл, и разбавляют водой до метки. —
Стандартные растворы, приготовленные из чистого иридия или его солей (нитратов, сульфатов, хлоридов), смешивают с растворами меди и натрия (для устранения влияния посторонних примесей), чтобы их концентрация в окончательном объеме была соответственно равна 500 и 1000 мкг/мл. К раствору добавляют столько НС1, сколько ее содержится в растворенном образце.
Изучение влияния примесей. При определении иридия в свинцовом и железно- медно-никелевом корольке или непосредственно в руде растворы могут содержать большое число посторонних примесей. Некоторые из них (AJ, Cu, Pb, Pt, Са, Na, К от 800 до 1000 мкг/мл) увеличивают поглощение на 50—100%, другие (Ti, Sn, Ni, Fe, Pd) — до 500 мкг/мл-, HCl, H2SC>4, HNOs до 3 JV уменьшают поглощение света с частотой аналитической линии иридия на 30—100%.