Май 14th, 2012
Источником является дуга постоянного тока, сила тока дуги 15 о, экспозиция
мии. За это время достигается полное испарение взятой навески. Система освещения однолиизовая. Спектры каждой пробы фотографируют по 4 раза через трехступенчатый ослабитель. Средняя квадратичная ошибка 0,93 г/т, коэффициент вариации 10,2%.
Из-за своеобразия химических свойств анализ осмия целесо’ образно производить из отдельной навески. Хорошие результаты дают методики, использующие фракционное испарение [249, 250].
Определение осмия с помощью камерного электрода [250]. Для перевода осмия в летучую форму пробы и эталоны разбавляют буферной смесью, обладающей окислительными свойствами. Смесь состоит из перекиси свинца и основного азотнокислого висмута (соотношение 5 : 1). Разложение этих окислов при нагревании обеспечивает окисление пробы, осмий легко испаряется и поступает в разряд в виде четырехокиси. Внутренним стандартом является ртуть (0,003%).
В качестве источника возбуждения применяют электрическую дугу (10 а), которую зажигают между верхним электродом и угольным стержнем, вставленным в крышку камеры. Последний имеет отверстие диаметром2,5 мм, через которое продукты испарения из камеры поступают в дуговой промежуток. Количественные определения производят по линиям осмия 3058,66 А, линией сравнения служит линия ртути 2536,52 А.
