Декабрь 3rd, 2012
Колонку промывают водой, подкисленной до pH, 5. Элюат и промывные воды выпаривают досуха в присутствии нескольких граммов NaCl. Затем разлагают органические вещества выпариванием досуха с концентрированной HNOs и 30%- ной Н202. Обработку повторяют 3 раза. Добавляют несколько миллилитров кон-центрированной НС1 и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 3 раза.
В полученном остатке определяют платину, палладий, родий, иридий, руте-ний. Определение рутения по этой методике осложняется присутствием в растворе HN03. Рутений может быть отделен от других металлов отгонкой из сернокислого раствора броматом натрия.
Последующее разделение и определение платины, палладия, родия и иридия может быть выполнено различными методами, вы-бор которых определяется абсолютным содержанием или соотно-шением этих элементов.
Используют различные варианты экстракционных методов отделения Pt + +Pd от Rh4′ Ir и отделения элементов друг от друга. Во многих случаях отделяют Pt + Pd от Rh Ir в виде диэтилдитиокарбаматных комплексов экстракцией хлороформом в присутствии KJ (см. гл. V). Платину и палладий разделяют экстракцией хлороформом комплекса палладия с n-нитрозодиметиланилином (см. гл. V) и определяют его спектрофотометрическим методом. Не можете найти музыку, вам поможет поиск аудио файлов.
В растворе, содержащем платину, разрушают органические вещества и опре-деляют платину спектрофотометрическим методом в виде комплекса с SnCl2 после экстракции раствором трибутилфосфата в гексане (см. гл. IV, V). В водном растворе, содержащем родий и иридий, разрушают органические вещества смесью HN03 и Н202, переводят металлы в хлориды обычным методом и отделяют родий от иридия в 1 N НС1 восстановлением родия порошком меди (см. гл. IV).
Осадок, содержащий родий и медь, растворяют в царской водке; если он не растворяется полностью, его переводят в раствор хлорированием. Из полученного раствора отделяют медь на колонке Дауэкс-50Х8 при pH 1,5 и определяют родий спектрофотометрическим методом в форме комплекса с SnCl2. В растворе, содержащем иридий, после его окисления кипячением с HN03 и отделения меди на катионите определяют иридий спектрофотометрическим методом при помощи SnBr2 (см. гл. IV).
Очень интересно