Май 14th, 2012
л-Родананилин при pH 2,5 количественно осаждает 15—30 мг палладия в присутствии большого числа других элементов, в том числе платины, иридия, меди, кобальта, железа(Ш) и других. Метод дает точные и воспроизводимые результаты, однако время стояния раствора с осадком перед фильтрованием зависит от присутствующего в растворе постороннего элемента. Метод проверен на анализе сплава палладий — медь — железо [454].
Для определения миллиграммовых количеств палладия рекомендуют салицилгидразид. С этим реагентом 2,3 мг палладия можно определять в присутствии преобладающих количеств меди, никеля, железа(Ш), титана, родия, рутения, платины, золота, кобальта, ртути. Где это необходимо, используют маскирующие агенты (винная кислота) [1756].
Тиосалициламид [1699] используют для отделения палладия от родия и рутения, а также небольших количеств платины и золота. Разделение основано на том, что палладий образует соединение в кислых растворах, в то время как другие элементы при такой кислотности не осаждаются. При оптимальных условиях определения палладия в растворе могут присутствовать большие количества кобальта, никеля, железа(Ш), цинка, молибдена, вольфрама, алюминия, галлия, индия, ванадия, иридия. Состав осадка палладия отвечает формуле Pd (C7H70NS)4C12.
Палладий образует с 0,5%-ным водным раствором 1,10-фенан- тролина в кислой среде (5—10% по объему НС1) соединение
Pd (C32H8N2)C12, пригодное для гравиметрического определения 0,2—2,0 мг палладия в присутствии платины [1676].