Метод порошка

Метод порошка [79, стр. 304]. Просеянные через нейлоновое сито порошки эталонов и проб смешивают с брикетирующим графитовым порошком и напрессовывают на графитовые стержни в виде таблеток. Эталоны готовят смешением выбранной основы (чистая платина илн один из производственных образцов с наименьшей концентрацией примесей) с порошком определяемых элементов.
Этим методом измеряют содержание 11 элементов, в следующих интервалах концентраций (в %): Pd 0,005—0,025; Rh 0,003—0,040; Au, lr, Ni 0,002—0,015; Ca, Fe 0,002-0,015; Mg 0,0015-0,010; Cu 0,0005—0,012; Si 0,0005—0,005; Ag 0,0002—0,005. Коэффициент вариации составляет 6—18%.
Метод с предварительным растворением и восстановлением до металла [1213]. Пробу растворяют в царской водке прн нагревании под давлением. От раствора отбирают аликвотные части для приготовления губки и черни, из которых прессуют таблетки с графитовым порошком для спектрального анализа. Для приготовления эталонов аликвотные части растворов, содержащих известные концентрации примесей, добавляют к раствору платины, который затем упаривают и восстанавливают до платиновой губки и черни, из того и другого прессуют таблетки с графитовым порошком. По платиновой черни ведут определение железа и кремния. Аренда офиса вднх недорого тут.
С помощью этой методики определяют 10 элементов в интервале концентраций (в %): Pd 0,08—0,35; Rh 0,04—0,14; Au 0,02-0,12; 0,02—0,10; Si02 0,02— 0,05; Ir 0,02—0,04; Pb, Ni 0,005—0,015; Cu, Ag 0,002—0,012. Коэффициент вариации составляет 1—12%. См. также [79, стр. 310].
Метод сплавления с серебром [233,282]. Платину сплавляют в дуговой печи с серебром (1,5 г платины, 0,5 г серебра). Корольки расплющивают и делят иа две половины, которые используют в качестве электродов в спектральном анализе. Интервалы определяемых концентраций (в %): Rh, Ir, Ru, Pd 0,02— 0,20; Au, Cu,Fe, Ni 0,005—0,050. Точность определения примесей в аффинированной платине 6—12%.