Октябрь 29th, 2012
Метод с предварительным растворением и восстановлением до металла [79, стр. 326]. Этот метод позволяет определить 8 элемен-
Длины волн аналитических линий (к, А) и нижняя граница количественного определения примесей (Cmln, %) в рутении, иридии и осмии методом фракционного испарения
Примечание. В скобках указана минимальная концентрация для тех примесей, чувствительность определения которых лимитируется не методикой анализа, а чистотой основы, на которой Изготовлены эталоны, или загрязнением графитовых электродов и воздуха.
| |
|
Анализируемый металл |
|
|
|
| Определяемая примесь |
• иридий |
рутений |
ОСМИЙ |
|
| 1 |
^mln |
\ |
^mln |
X |
|
^mln |
| Платина |
2702,4
2997,9 |
МО-3 |
2830,3 |
(2 -10 3) |
2659,5 |
1 |
ю-4 |
| Палладий |
3404,6 |
МО-4 |
3421,2 |
(7.10“4) |
3421,2 |
1 |
ю-5 |
| Родий |
3396,8 |
(3-10“4) |
3323,1 |
(4-10-3) |
3396,8 |
1 |
10~5 |
| Иридий |
— |
— |
3220,8 |
5-10_3 |
2664,8 |
1 |
Ю-4 |
| Рутений |
2874,9
3428,3 |
1-10-3 |
— |
|
2874,9
3428,3 |
1 |
ю-4 |
| Осмий |
2909,0 |
1 • 10~3 |
— |
|
— |
|
— |
| Золото |
2675,9 |
1-ю-4 |
3122,8 |
5-10—4 |
2675,9 |
1 |
10“5 |
| Серебро |
3382,9 |
МО-4 |
3382,9 |
МО-4 |
3280,7 |
1 |
ю~5 |
| Железо |
2994,4 |
(5-10-4) |
2906,9 |
(4-10-3) |
2599,6 |
1 |
10“4 |
| Медь |
3247,5 |
(1-1 о-4) |
3247,5 |
(2-10-4) |
3247,5
3273,9 |
1 |
10~5 |
| Никель |
3414,7 |
5-10-4 |
3050,8 |
5 • 10 4 |
3414,7 |
1 |
Ю-4 |
| Алюминий |
3082,1 |
(1 -10“4) |
3082,1 |
(2-10-4) |
3092,7 |
1 |
10-5 |
| Кремний |
2516,1
2881,6 |
(8-10-4) |
2881,6 |
(З-Ю-3) |
2881,6 |
(2 |
10“5) |
| Магний |
2802,7 |
(6-10~4) |
2852,1 |
(5-10-4) |
2852,1 |
(5 |
ю-5) |
| Олово |
3175,0 |
5-10-4 |
— |
|
— |
|
— |
| Свинец |
— |
|
2833,1 |
5-10-4 |
— |
|
— |
| Барий |
4554,1 |
МО-4 |
6141,7 |
(5-10-4) |
4934,1 |
1 |
10“5 |
| Натрий |
|
— |
|
|
5889,9 |
1 |
10“5 |
тов в интервалах концентраций, приведенных ниже (в %): Pt 0,02— 0,025; Ir 0,05—0,20; Si02 0,03 — 0,15; Rh 0,02—0,15; Ni, Fe 0,02— 0,10; Pd 0,005 — 0,05; Cu 0,005—0,03. Коэффициент вариации составляет 5—12%.
Предназначенную для анализа пробу растворяют под давлением. Затем соли рутения восстанавливают в кварцевой трубке при 680° С, пропуская через трубку ток водорода. Для определения кремния берут необработанную измельченную губку. Рутениевую губку смешивают с графитовым порошком в отношении 2:1, перетирают в ступке и прессуют таблетки для спектрального анализа. Эталоны получают введением аликвотных растворов элементов-примесей в рутениевый раствор и восстановлением до губки.
Эталоны для определения кремния готовят смешиванием стандартного порошка двуокиси кремния и графита с рутениевой губкой. Остаточную концентрацию кремния в эталоне находят по методу добавок.
