Май 14th, 2012
Определение осмия в ?йомочёВйне. Комплексные сбедй- нения осмия экстрагируют из органических растворов водными подкисленными растворами тиомочевины. Перед атомно-абсорбционным определением комплексное соединение осмия с тиомочевиной должно быть разрушено. Поэтому предлагаете и следующая процедура приготовления стандартных растворов. Для приготовления раствора тиомочевины 125 мл воды, 50 мл 6 N H2SO,j, 25 мл 6%-ной HsSOa наливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют 5% -ным раствором тиомочевины до метки.
Смесь встряхивают в течение 3 мин. и отстаивают в течение 1 часа. По 15 мл этого раствора добавляют к различным количествам водных стандартных растворов четырехокиси осмия, разбавляют до 100 мл, встряхивают и отстаивают в течение 1 часа.
Перед анализом 5 мл каждого из стандартных комплексных растворов переливают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 2 мл 30%-ного пергидроля, разбавляют до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2,5 часа для завершения реакции. Затем эти растворы распыляют в пламя. Режим анализа тот же, что и для определения осмия в водных растворах илн хлороформе.
Определение осмия атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре фирмы Перк ин — Эльмер [1090]. Чувствительность определения осмия для линии 2909 А равна 1 мкг/мл/1%, причем градуировочный график сохраняет свою прямолинейность во всем интервале концентраций 20—200 мкг/мл. Стандартные растворы готовят растворением четырехокиси в0,1 МH2SC>4. Оптимальный режим определения осмия в водных растворах следующий: положение стального шарика в ротаметре для ацетилена — 5,5, закиси азота — 6,0; щель спектрофотометра — 2 А (при более широкой щели линии осмия 2912 и 2920 А, расположенные рядом с аналитической линией осмия 2909 А, вызывают уменьшеняе поглощения); сила тока через лампу 20 ма.
