Май 14th, 2012
Определение платины, палладия, родия, рутения и иридия с высокой чувствительностью [585]. Анализируемые пробы тщательно измельчают и смешивают с буферным веществом (100 гпробы,300 гбуферного вещества). Состав буфера: 75% угольного порошка и 25% углекислого стронция. Наличие в пробе стронция, имеющего низкий потенциал ионизации, уменьшает влияние состава проб. Угольный порошок препятствует сплавлению проб и улучшает их испарение.
65 мг приготовленной пробы помещают в углубление угольного электрода, служащего анодом дуги постоянного тока. Рутений и цирконий (0,05 и 0,03% соответственно) используют в качестве внутреннего стандарта. Эталоны готовят на основе сульфидной руды (методика предназначена для анализа платиновых металлов в рудах), в которую элементы платиновой группы вводят в виде солей.
Съемку спектров ведут на спектрографе ДФС-13 во втором порядке решетки 1200 шт/мм (обратная линейная дисперсия 1 А /мм).
Для определения платиновых элементов используют две области спектра: 3220—3445 А (для палладия, родия, рутения) и 3050—3270 А (для платины, иридия, осмия). Аналитические линии, рекомендуемые для анализа, приведены в табл. 62.