Май 14th, 2012
В связи с успешным использованием органических реагентов методы гравиметрического определения палладия с неорганическими реагентами в настоящее время потеряли свое практическое значение. Однако их можно применять для регенерации или аффинажа палладия из растворов его солей, а также для суммарного выделения палладия и платины при ускоренных методах анализа. Большинство из этих методов заканчивается прокаливанием образующихся соединений до металла.
Осаждение палладия в виде палладозамина Pd(NH3)2Cl2 используют только для очистки и регенерации палладия, но не для количественных целей вследствие неполноты выделения палладия [246]. Для осаждения палладия в виде (NH4)2[PdCleI требуется предварительное окисление палладия(П) до палладия(1У) с помощью хлора, азотной кислоты или перекиси водорода. В шламах и концентратах, полученных при обработке медно-никелевых руд, при значительном преобладании палладия над платиной можно выделить сумму палладия и платины в виде (NH4)2[MnCleI [475].
При выделении палладия в виде PdJ2 необходимы строгое соблюдение кислотности раствора (0,8N) и дозировки реагента (иодистого калия). Весовой формой может быть или PdJ2 после высушивания при 130° С или металлический палладий после прокаливания. В качестве формы осаждения и весовой формы рекомендовано использовать Pd(NH3)2J2 после высушивания при 120° С. Описаны методы гравиметрического определения палладия осаждением его в виде дииододиаминных комплексов типа PdX2J2, где X — пиридин, анилиь, хинолин, и дироданидамминных комплексов типа PdX2(SCN)2, где X—пиридин или хинолин [1864]. PdPy2J2 использован в качестве весовой формы при определении больших количеств палладия (80 г/л) после отделения последнего от железа и меди хроматографическим методом [687].
