Май 14th, 2012
Определение осмия в водных растворах. Лучшие результаты по- лучены при использовании высокотемпературного пламени. Чувствительность в пламени закись азота — ацетилен в 2,5—3 раза выше, чем в воздушно-ацетиленовом [1769], и на порядок выше, чем в пламени пропан — бутан — воздух [1090, 15451.
Таблица 63 Атомно-абсорбционное определение рутения
(аналитическая линия 3499 а)
| Спектрофотометр |
Пламя |
Интервал концентрации, мкг 1мл |
1 Чувствительность,
1 мкг 1 мл/1% |
| Предел обнаружения, мкг\мл |
Среда |
Лите
ратура |
| Хильгер |
Воздух—ацетилен |
— |
1.0 |
0,25 |
Вода |
[724] |
| 303 Перкин—Эль- мер |
То же |
— |
— |
0,25 |
» |
[1770] |
| То же Спектр-1 |
» »
Воздух—пропан—бутан |
10—100 |
2,0 |
0,30 |
|
[728] |
| То же
\ |
То же |
|
2,0 |
|
40%-ный
метанол |
[378] |
Методика определения осмия [ 1545]. По этой методике определяют осмий в водных растворах и хлороформе с чувствительностью 1 мкг!мл! 1% и относительной ошибкой 4%. С незначительными изменениями метод может быть применен для анализа осмия в тиомочевине.
Реактивы. Серная и сернистая кислоты, тиомочевина, четырехокись осмия, хлороформ, 30%-ная перекись водорода.
Аппаратура. Используют атомно-абсорбционный спектрофотометр Джа- релл-Аш с однолучевой оптической схемой модели 82-526, горелку с длиной щели 5 сл с ламинарным потоком; лампу с полым катодом, излучающую спектр осмия; сила тока 8 ма, пламя закись азота — ацетилен; давление ацетилена 0,09 от; давление закиси азота 2,3 am. После установления потока горючего красноватая часть пламени — внутренний конус — должна быть высотой1,25 см. Высота горелки устанавливается так, чтобы луч от источника света проходил чуть выше тонкой белой части пламени, где наблюдается наибольшая концентрация нейтральных атомов. Аналитические линии осмия: 2909, 3018 и 3058 А.
