Ноябрь 12th, 2012
Определение палладия в водных растворах. Посторонние примеси либо не мешают определению палладия, либо их влияние незначительно. Оно подавляется добавлением сульфатов меди и кадмия [1721], лантана [1847].
Определение палладия в растворе золотого королька в царской водке (определение платины в растворе золотого королька в царской водке см. стр. 356) [1721]. Добавление сульфатов кадмия и меди (0,5% каждого) устраняет влияние других элементов на чувствительность определения палладия. При содержании палладия от 10 до 100 мкг/мл каждый из платиновых металлов (Pt, Ru, Rh, Ir и Os) при концентрации до 200 мкг/мл и каждый в отдельности из неблагородных металлов (AI, Bi, Со, Fe, К, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, TI, Ti, V, Zn) при концентрациях до 1000 мкг/мл не мешают определению палладия.
Для анализа используют аналитическую линию палладия 3405 А. Градуировочный график линейный до 200 мкг!мл. Чувствительность и предел определения палладия соответственно 0,8 мкг/мг/1% и 0,25 мкг/мл.
Определение палладия в серебрином корольке [18471. При определении палладия совместно с платиной и золотом в серебряном корольке после его растворения в HN03 и переведения в солянокислый раствор влияние платины, серебра, соляной кислоты на его определение устраняется добавлением раствора, содержащего лантаи. Процедура подготовки образца к анализу заключается в следующем. Серебряный королек растворяют вначале в 5 мл концентрированной HN03, затем в смеси НС1 и HN03. После переведения металлов в хлориды раствор сливают в мерную колбу, добавляют раствор лантана и разбавляют до метки 6 N НС1. Содержание лантана 1%.
Стандартные растворы в 6 N НС1 содержат, кроме палладия, платины и золота, 1% лантана. Используется спектрофотометр модели 303 фирмы Перкин — Эль- мер; аналитическая линия палладия 2476 А, ширина щели 1 мм, ток через лампу с полым катодом 30 ма, нижний предел определения палладия 1 мкг/мл. Чтобы уменьшить коррозию распыляющего устройства 6N НС1, в пламя периодически распыляют дистиллированную воду.
