Ноябрь 12th, 2012
При окислении сульфатом церия(1У), предложенным для широкого интервала концентраций родия [1703], не требуется тщательного перевода хлоридов в сульфаты, как в [572]. Окисление родия (III) происходит очень быстро. Избыток церия(1У) оттитровывают раствором соли Мора. Определению мешают Pd, Ru, Ir, Ag, Cu и Ni; не мешают Pt, Au, Pb, Cd, Zn, щелочные и щелочноземельные металлы.
Титриметрические методы, основанные на осаждении
К таким методам относится определение полумикро- и микроколичеств родия с помощью тионалида [1325]. Метод основан на образовании труднорастворимого соединения родия(Ш) с тионалидом Rh(C10H11OS)3. Он применяется для определения родия только в сернокислых растворах, поскольку в солянокислых осаждается смешанное соединение, содержащее Rh, Cl и тионалид. Избыток не вошедшего в реакцию тионалида, окисляют иодом, взятым тоже в избыточном количестве. Непрореагировавший иод оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод, таким образом, требует использования трех стандартных растворов, что несколько затрудняет расчеты. Все платиновые металлы мешают определению. Определяемые количества родия 0,25—10 мг. Относительная ошибка определения 0,1—30 мг родия составляет 1%.
