Май 14th, 2012
Рутений(П) образует с дипиридилом, о-фенантролином и их
метальными производными комплексы, флуоресцирующие с максимумом излучения 630 нм [689] *. Наиболее чувствительна реакция с 5-метил-1,10-фенантролином. Область определяемых концентраций рутения 0,3—2,0 мкг/мл. Флуоресценция воспроизводится с точностью до 1% в течение 3 дней. Определению мешают окислители, серебро, марганец, палладий. Палладий образует осадок, который можно отделить центрифугированием. Железо очень мешает и должно быть отделено перед определением. Другие платиновые металлы не мешают.
Определение рутения при помощи 5 — м е т н л — 1, 10- фенаитролина [1856]. К солянокислому раствору, содержащему от 0,3 до 2 мкг рутення (III и IV), не содержащему окислителей н HN03, добавляют 10 мл H2S04 и выпаривают до паров S03 для удаления галоидоводородных кнслот. Охлаждают, добавляют 15 мл 0,1%-ного водного раствора 5-метил-1,10-фенантро- лина, 25 мл 20%-ного раствора NaCl и 5 мл 10%-ного раствора гидроксиламии- хлорида [для восстановления Ru(IV) до Ru(III)]. Доводят pH до 6 прнливанием5 Мраствора NaOH. Нагревают раствор 3 часа, после чего измеряют интенсивность флуоресценции прн 578 нм в зеркальной кювете длиной в1 смпри ширине щели монохроматора, равной0,6 мм. По найденной величине интенсивности, пользуясь калибровочным графиком, находят концентрацию рутения в анализируемом растворе.
