В методиках с применением окислителей мешают определению рутения осмий

В методиках с применением окислителей мешают определению рутения осмий, платина, иридий, золото. В качестве окислителей, превращающих Ru(III) и Ru(IV) в Ru04, используют сульфат церия(1У) [1703] и тетрацетат свинца(1У) [1524]. Последняя реакция предложена для прямого титрования и в отличие от [1703] достаточно детально исследована. Метод [1524] основан на окислении Ru(IV) до металла тетраацетатом свинца, имеющим в растворе НСЮ4 высокий окислительно-восстановительный потенциал (1,7 в). Титрованию предшествует нагревание с НС104, во время которого образуется комплексное соединение рутения(1У), легко окисляющееся свинцом(1У) до четырехокиси рутения. Метод рекомендуется для определения 2—15 мг рутения.
Потенциометрическое титрование рутения^) тетраацетатом свинца [1524]. Солянокислый раствор рутения выпаривают на водяной бане почти досуха. Если в растворе есть Ru(III), прибавляют перед выпариванием хлорную воду. Остаток растворяют в 0,3 N HCIO4 и раствор переносят в мерную колбу, выбранную с таким расчетом, чтобы после разбавления раствор содержал 0,5—2 мг рутения в 1 мл. Колбу помещают начаса в водяиую баню с температурой около 80—85° С. За это время цвет раствора меняется от темно-коричневого до красно-коричневого.