Февраль 1st, 2013
Взятую навеску смешивают с 400—500 мг медной губки и 1,0—1,5 г метал-лической меди, не содержащей определяемых металлов, и переносят в графитовый
тигель. Графитовый тигель с подготовленной шихтой ставят на графитовую под-ставку дуговой печи и проводят плавку в течение 1—2 мин. при 1500—1600° С. Вынув тигель из печи, дают медному корольку затвердеть и выбрасывают в со-стоянии красного каления в чашку с водой. Остывший королек доводят чистой медью до 2 г и вновь переплавляют. Полученный королек разбивают в пластину толщиной 1,5—2 мм и разрезают на две приблизительно равные части, которые служат электродами дуги переменного тока.
Две половинки королька вставляют в зажимы, охлаждаемые водой, которые в свою очередь устанавливают в штатив активированной дуги переменного тока Свентицкого с видоизменением Акимова. Щель спектрографа ИСП-28 равна 0,010 мм, освещение щели трехлинзовое. Спектр фотографируют дважды с экспозицией 30 сек. при силе тока 6 а. Расстояние между электродами 2,5 мм. Применяют позитивную кинопленку М-3-нитро-35, проявитель метилгидрохиионовый, стандартный. Фотометрирование выполняют на микрофотометре МФ-2. Аналити-ческие пары линий приведены в табл. 93. Часто на производстве нужна сварка — выпрямитель сварочный тут.
Анализ проводят по методу трех эталонов. Для повышения точности градуировочный график строят по 6 эталонам. Минималь-ное содержание, которое можно обнаружить по аналитическим ли-ниям в 2-граммовом корольке, составляет для каждого из плати-новых металлов 0,005%. Максимальное содержание платиновых ме-таллов, при котором сохраняется прямолинейная зависимость почер-нения линии от концентрации, составляет 0,1%.
