Апрель 15th, 2013
26 Глава 1.1. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВАПеревод определяемых элементов в газовуюфазу осуществляется следующим образом.Кислород в процессе плавления пробы восстанавливаетсяуглеродом тигля:[О] + [С] — » c o t .Поскольку при использовании графитовоготигля всегда имеется избыток восстановителя,а вакуум (или инертный газ) способствуетсдвигу реакции в сторону образованиямонооксида углерода, то практически полноеудаление кислорода из расплава происходит заочень короткое время (не более 1 …2 мин).Азот, находящийся при расплавлениипробы в атомарном состоянии, образует наповерхности расплава молекулы, которые переходятв газовую фазу:2[N] -» N2T.Аналогично из расплава выделяется водород:2[Н] -> Н2Т.Особенностями поведения водорода являютсяего высокая диффузионная подвижностьи сравнительно небольшая прочностьгидридов при высоких температурах. Поэтомудля определения содержания водорода частоприменяют специальные установки, в которыхиспользуются нагрев до 1100… 1200 °С безрасплавления образца или плавление присравнительно невысоких температурах 1600…1700 °С. При анализе тугоплавких или легколетучихметаллов используют плавень (ванну).В первом случае ванна позволяет снизить температуруплавления пробы, во втором -уменьшить парциальное давление материалапробы и таким образом снизить поглощениевыделившихся газов сорбционно-активнымивозгонами легколетучего компонента.Методы высокотемпературной экстракциипозволяют определять масс, доли кислородаи азота от (1.. .3)-10“ % до несколькихи азота от (1.. .3)-10“ % до нескольких
