Август 5th, 2013
Насыщенный раствор хлористого натрия. Для уменьшения растворения С02 его собирают не над водой, а над насыщенным раствором NaCl. 100 г поваренной соли заливают 300 мл воды и оставляют на несколько дней до полного насыщения. Раствор изредка взбалтывают для ускорения растворения соли, а затем отфильтровывают нерастворимый остаток.
Газометрическое определение С02 начинают с калибровки кальциметра.
На аналитических весах отвешивают на часовом стекле три навески по 0,25 г высушенного при 105° С карбоната кальция с известным содержанием СаС03 (в 100%-ном препарате содержится 0,1100 г С02) и поступают так, как описано ниже при анализе сырьевых смесей.
После записи объема выделившегося С02 в миллилитрах шкалы (V) вычисляют цену деления (1 мл) шкалы прибора в граммах С02, как среднее из трех параллельных опытов, в зависимости от дальнейшего способа обработки экспериментальных данных.
Навеску 0,4 г высушенного и растертого до прохождения через сито № 008 анализируемого порошка помещают на дно реакционного сосуда 1 (через сухую воронку, стараясь не занести пробу в цилиндрик. Остатки пробы со стенок воронки смывают водой. Наполняют цилиндр 2 посредством пипетки 10 мл НС1 (1 : 1). Подключают реакционный сосуд к прибору, открывают краны 5 и 7, как описано в гл. 1, § 2, п. 3, поднимают уровень раствора поваренной соли в измерительном цилиндре 4 приблизительно до деления 100 мл. Закрывают кран 5 и уравнивают склянкой 8 уровни раствора в измерительном (4) и уравнительном (6) цилиндрах, затем закрывают кран 7. Записывают показания измерительного цилиндра. Наклоняют реакционный сосуд / и выливают небольшое количество соляной кислоты из цилиндра 2, после чего склянку несколько раз встряхивают.