Октябрь 24th, 2012
Рутений анализируют [233 , 420], запрессовывая его в смеси с графитовым порошком (соотношение 1 : 2 по весу) в графитовый электрод, методом фракционного испарения [237], методом восстановления из раствора [79, стр. 326]. Для повышения чувствительности определения примесей в рутении целесообразно предварительное их концентрирование путем удаления основы (рутения) окислением ее до четырехокиси и отгонки последней.
В [235] применяется йодная кислота, которая способна непосредственно окислять металлический рутений до четырехокиси без предварительного переведения его в раствор. В [79, стр. 326] предлагается отгонка рутения из серной или хлорной кислоты.
Метод фракционного испарения примесей. Анализ рутения выполняют при тех же условиях, что и анализ платины (см. анализ платины высокой чистоты). Отличие состоит только в том, что спектры эталонов и проб при анализе рутения фотографируют один раз в начальный период горения дуги. Обогащения проб испарением основы при анализе рутения не применяют, так как скорость испарения всех примесей, за исключением иридия, выше, чем скорость испарения основы. Степлеры недорого можно купить тут.
Фракционность испарения платины и степень концентрирования иридия при выбранных условиях анализа незначительны, поэтому чувствительность определения платины и иридия в рутении при испарении навесок проб с анода графитовых электродов в дуге постоянного тока остается низкой. Для увеличения чувствительности определения платины, иридия, а также и других примесей проводят предварительное концентрирование. В табл. 98 приведены длины волн аналитических линий и нижняя граница количественного определения примесей в рутении высокой чистоты этим методом.
