Апрель 4th, 2013
Большие количества Fe(III) (до 200 мг) восстанавливают гипофосфитом натрия или маскируют насыщенным раствором щавелевой кислоты. Медь, а также ртуть, серебро и золото (осадки которых хотя и нерастворимы в хлороформе, но мешают разделению фаз) необходимо маскировать тиомочевиной. (В 50 мл раствора 6 N по НС1 допустимо не более 2 мл 8%-ного раствора тиомочевины.) В присутствии более 0,5 мг Hg(I) и Sn(II) результаты получаются заниженными. Мешающее влияние Mo(VI) можно устранить путем промывания хлороформного экстракта 8 N НС1. При этом вследствие меньшей устойчивости тиооксината молибдена последний переходит в водную фазу. Недопустимо присутствие окислителей, которые могут окислить тиооксин [NO~3, V(V)]. В этом случае требуется больший избыток реагента. При низкой кислотности раствора мешают многие элементы [49].8-Меркаптохинолин может быть использован для определения палладия и платины в одном экстракте (метод смешанной окраски); допустимое содержание в образцах платины — 2—200 мкг и палладия 20—150 мкг в смеси. Сумма элементов при этом не должна превышать 200 мкг [374, 386].Тиооксин используют при анализе различных материалов, содержащих палладий [373, 1538].Определение палладия и платины 8-м еркаптохи- нолином (тиооксином) [386]. В колбу с притертой пробкой наливают 10—15 мл исследуемого раствора, содержащего около 20—180 мкг смеси платины и палладия, прибавляют 1 мл 0,6%-ного спиртового раствора тиооксината натрия и доводят объем раствора до 40—50 мл. Нагревают на кипящей водяной бане 15—20 мин.
