Апрель 4th, 2013
Для определения палладия в присутствии больших количеств свинца представляет интерес никелевая соль атилзамещенной дитио- фосфорной кислоты [121], образующая с палладием в кислой среде (<[ 0,1 М) соединение Pd : R = 1 : 2, растворимое в органических растворителях (СНС13, СС14, диэтиловый эфир). Определение палладия в присутствии свинца с помощью этого реагента основано на различной растворимости комплексов свинца и палладия с реагентом.Диэтилдитиофосфат свинца легко удаляется из экстракта в четыреххлористом углероде промыванием последнего раствором едкого натра. Платину и медь можно маскировать бисульфитом натрия (см. табл. 59).Растворы комплекса палладия с другими алкил- и арилзамещен- ными дитиофосфорной кислоты очень близки по спектральным характеристикам: тах = 295 нм, молярные коэффициенты светопоглощения изменяются в пределе 2,85 — 3,45-104.Определение палладия в присутствии свинца с диэтилдитиофосфатом никеля [121]. К анализируемому раствору, содержащему следы палладия и большие количества свинца, прибавляют избыток раствора диэтилдитиофосфата никеля в ССЦ (0,4 мг реагента в 25 мл CCl*). Раствор слегка подкисляют HN03 и экстрагируют комплекс палладия (и свинца) ССЦ (тремя порциями: 10; 5; 5 мл). Экстракт промывают 1 М раствором NaOH для отделения диэтилдитиофосфата свинца. Органическую фазу собирают в колбу емкостью 25 мл, доводят до метки ССЬ и измеряют оптическую плотность при 295 нм.Диэтилдитиофосфат натрия, содержащий 32Р, был предложен для определения микрограммовых количеств палладия в сложных объектах [2].Диэтилдитиофосфат натрия, содержащий 32Р, был предложен для определения микрограммовых количеств палладия в сложных объектах [2].
