Февраль 14th, 2013
Другой вариант гидролитического метода разделения и опреде-ления платины, палладия, родия и иридия в осмистом иридии пред-ложен в работе [79, стр. 132; 1141].
Из солянокислого раствора выделяют золото и неблагородные металлы нит-рованием (см. гл. VI). Осадок гидроокисей переосаждают. Фильтрат, содержащий платиновые металлы в форме нитритов, обрабатывают 6 М НС1 для разложения избытка нитритов, несколько раз выпаривают досуха с НС1. Остаток обрабатывают
1— 2 мл концентрированной НС1, разбавляют раствор до 200 мл водой. Нагревают раствор до кипения и осаждают гидраты окислов палладия, родия и иридия 10%- иым раствором гидрокарбоната в присутствии 20 мл 10%-ного раствора бромата натрия (см. гл-V). Осадок гидроокисей фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и переосаждают. В вашей лоборатории вам могет понадобиться упаковки под некоторые реагенты или вакумные упаковки для пищи купить которые можно тут — блистерная упаковка.
Фильтраты от первого и второго осаждения объединяют и после разрушения бромата соляной кислотой определяют в- них платину гравиметрическими мето-дами путем осаждения ее сероводородом или тиофенолом (см. гл. IV). Гидраты окислов растворяют в HCI. Добавляют несколько капель 10%-иого раствора Н202 для окисления платины, и из нагретого до 60° С раствора осаждают палладий кипящим свежеприготовленным насыщенным водным раствором диметилдиоксима. Осадок прокаливают, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.
14.02.2013
