Март 12th, 2012
Диметиламинобензилиденроданин. Реагент пригоден для капельной пробы. Каплю анализируемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, пропитанную реактивом, и покрывают каплей ацетата натрия. Появляется фиолетовое пятно. Чувствительность 1 мкг/мл.
Золото мешает, платина образует такое же пятно только спустя несколько минут. Иридий образует светло-голубое пятно, не мешающее обнаружению палладия. Ионы серебра(1) и ртути(П) дают красную окраску.
Хлористая ртуть. При взбалтывании анализируемого слабокислого раствора с твердой Hg2Cl2 последняя окрашивается в серый цвет. Нагревать не рекомендуется. Чувствительность 10 мкг/мл. Золото мешает, другие металлы платиновой группы не мешают, если реакция проводится на холоду.
о-Аминобензойная кислота (антраниловая). К слабокислому анализируемому раствору (ацетатный буфер) прибавляют каплю реактива. Спустя несколько минут появляется светло-желтый осадок. Чувствительность реакции 10 мкг/мл. Золото дает такой же осадок. Платиновые металлы не мешают.
Ацетат никеля и гипофосфит натрия. Следы палладия ускоряют реакцию восстановления никеля гипофосфит-ионом. Никель выделяется из раствора в виде осадка или осаждается на стенках сосуда в виде зеркала.
К 10 мл исследуемого раствора, помещенного в пробирку, добавляют 0,1 г твердого ацетата никеля и 0,1 мл 90%-ного раствора гнпофосфита натрия, нагревают 20 мин. на водяной бане. На стенках пробирки появляется никелевое зеркало. Чувствительность реакции 1,5-10-3 мкг/мл. Определению мешают иодид- ионы, а также рутений, осмий и платина, которые являются катализаторами указанной реакции. Однако для них эта реакция менее чувствительна.
K4[Fe(CN)e] в присутствии нитрозофенола. К капле анализируемого раствора, помещенного в пробирку для микроопределений, добавляют по капле 0,5 М раствора Na2HP04(pH 9), 0,5%-ного раствора K4[Fe(CN)e] и 0,05%-ного водного раствора нитрозофенола. Смесь нагревают при 60 + 2° С не более 2 мин., в течение которых развивается розовое окрашивание. Чувствительность реакции 0,5 мкг/мл. Мешают только золото и серебро.
Трифенилстибин в присутствии иодистого калия. Реагенты позволяют определять не менее 0,1 мг/2 мл палладия в присутствии более чем 1000-кратного избытка золота, неблагородных металлов. Мешают CN-ион и Cu(II), Ag(I), Pb(II). Последние выделяются в виде осадков и их отделяют фильтрованием.
К капле слабокислого раствора палладия, помещенного в микропробирку, добавляют по капле 40%-ного раствора KJ, 10%-ного раствора H2SO, и 3 капли насыщенного раствора Na2S03. Перемешивают, добавляют 2 капли свежеприготовленного 1%-ного раствора трифенилстибина в циклогексане и перемешивают. Органический слой окрашивается в красный цвет. Предполагаемый состай соединения PdJ2 (Ph3Sb)2.
