Март 21st, 2013
Для того чтобы гарантировать воспроизводимость результатов, необходимо точно придерживаться рекомендованных количеств буферного раствора, объема нагреваемого раствора и времени нагревания. Оптимальные концентрации родия 0,3—1,1 мкг/мл.
Примечание. Продажный и-нитрозодиметнланилин очищают перекристаллизацией из 25%-ного спирта. Раствор, содержащий 2,5 мг/мл п-нитро- зодиметиланилнна, готовят растворением 250 мг в 100 мл абсолютного спирта и сохраняют в склянке с притертой пробкой; такой раствор устойчив в течение
недель.
Нитрозонафтолы (а-нитрозо-р-нафтол и p-нитрозо-а-нафтол) при взаимодействии в слабокислой среде с соединениями родия дают нерастворимые в воде осадки, хорошо растворимые в органических растворителях, например в хлороформе. Экстракционно-фотометрические методы, использующие окраску этих соединений, рекомендуют для определения > 3 мг родия [1310].
Метод, использующий дифенилкарбазон, тоже экстракционнофотометрический [752]. Он недостаточно избирателен, однако весьма чувствителен и позволяет проводить определение родия в хлорнокислых растворах.