Март 21st, 2013
Экстракционно-фотометрический метод с 2,4- или 1,4-дифенил- тиосемикарбазидом более чувствителен, чем аналогичный метод, использующий дифенилтиомочевину.
Методика [1201] была применена для определения рутения в дистилляте после отгонки Ru04, содержащем 6 N НС1 и SnCl2.
Определение рутения при помощи 1,4- или 2,4-д и ф е- нилтиосемикарбазида [1127, 12011. К раствору рутения в 6 N НС1 прибавляют 3 мл насыщенного раствора реагента в метаноле, перемешивают и нагревают 12 мин. на водяной бане при 100° С. Охлаждают, переносят в делительную воронку. Добавляют 20 мл 6 М НС1, которой обмывали колбу. Общий объем не должен превышать 100 мл. Приливают 5 мл хлороформа и встряхивают 1 мии. Отделяют слой хлороформа. Если он мутный, быстро пропускают его через фильтр. Измеряют светопоглощение в кювете длиною 1 см прн 560 нм по отношению к хлороформу.
Сульфаты, сульфиды, перхлораты и соли щелочных металлов не мешают. Мешают азотная кислота, хлор и другие окислители, окисляющие реагент.
Увеличение числа S = С<^ -групп в молекуле тиомочевины приводит к углублению окраски комплекса рутения с реагентом и небольшому увеличению чувствительности определения. Производные тиомочевины такого типа — дитиооксамид (рубеановодородная кислота) [659, 764, 1265, 1937] и родственные ей соединения [1265, 1937] в отличие от тиомочевины, тиосемикарбазида и дитиофтальимида [660] нельзя применять в присутствии осмия. Однако они применимы (в отличие от последних реагентов) в присутствии небольших количеств неблагородных металлов, в частности очень большого избытка урана [659).
