Март 21st, 2013
Для определения микроколичеств палладия удобны экстракционные методы. При титровании диэтилдитиокарба- матом [505, 1598, 1942] и дитизоном [1942] с реагентами взаимодействует яркоокрашенный комплекс палладия со SnCl2, переходящий в органический слой в виде карбамата или дйтизоната палладия. Определению этими методами мешает платина. Методика титрования диэтилдитиокарбаматом почти не отличается от описанной в разделе определения платины (см. стр. 244).
Э к с т р а к и и б й й о ё т и t ji о в & и и е палладий днтизо и ом [19421. Раствор комплексного хлорида палладия, содержащий ие более 25% HCI, помещают в делительную воронку емкостью 50 лм. Добавляют 0,2 мл SnCla и титруют из микробюретки 0,001% -ным раствором дитизона в CCU, добавляя реагент небольшими порциями. После каждого прибавления реагента раствор встряхивают, дают отстояться и отделяют нижний органический слой. Когда весь палладий будет оттитрован, окраска органической фазы меняется от оливковозеленой, характерной для дитизоната палладия, до изумрудно-зеленого цвета самого дитизона.
По технике выполнения к экстракционным титрованиям близко флотационное титрование [302], предложенное для определения больших количеств палладия (1—50 мг). Метод основан на избирательной флотации суспензии диметилдиоксимата палладия в слой тяжелой не смешивающейся с водой жидкости (СНС13, СС14). Титрование ведут до тех пор, пока органический слой не перестанет окрашиваться глиоксиматом.
