Март 21st, 2013
Испытуемый раствор иридия помещают в пробирку емкостью 20 мл и разбавляют водой до 5 мл. Добавляют 5 мл концентрированной бромистоводородной кислоты, помещают пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 10 мин., а затем охлаждают в воде до 15° С. Затем добавляют 5 мл раствора SnCl2 в НВг. (Реактивом служит 25%-ный раствор SnCl2-2H20 в 40%-ной’НВг.) Жидкость перемешивают, пробирку опускают в горячую воду на 2 мин., в течение которых реакционную смесь нагревают примерно до 84° С. Контроль температуры весьма важен. Затем охлаждают примерно до 15° С, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и измеряют оптическую плотность при длине волны 402 нм, применяя в качестве раствора сравнения чистый раствор реактива.
Определению иридия не мешает H2S04 (менее 2 мл) в том случае, если раствор нагревают с H2S04 на водяной бане не более 2 мин. Присутствие > 2 мл концентрированной H2S04 приводит к повышению оптической плотности. Если раствор предварительно был нагрет до паров S03, то оптическая плотность занижается. Чтобы избежать мешающего влияния H2S04, раствор после отдымливания охлаждают, добавляют концентрированную НВг и кипятят в маленьком стакане, накрытом часовым стеклом, до тех пор, пока объем раствора не достигнет 1—2 мл. После этого раствор охлаждают, переносят в пробирку емкостью 20 мл, добавляютмл НВг и далее поступают так, как описано ранее.
