Март 21st, 2013
Тиомочевина и ее производные. Наиболее изученным и часто применяемым для спектрофотометрического определения осмия реагентом является тиомочевина, несмотря на то, что чувствительность этой реакции не очень велика (0,05 мкг!см2. Os). Взаимодействие
осмия с тиомочевиной с образованием окрашенного в красный цвет комплекса состава [Os(NH2CSNH2)6P+ наблюдается в солянокислой и сернокислой средах. В растворах НВг реакция с тиомочевиной протекает очень медленно [837].
Кислотность и концентрация тиомочевины могут изменяться в широких пределах. Закон Бера выполняется для концентраций осмия вплоть до 100 мкг!мл. Мешают определению палладий и рутений при соотношении Os : Pd : Ru = 4 : 1 : 1. В присутствии более значительного количества примесей (платины, палладия, рутения, железа, меди) осмий необходимо отделять. Метод пригоден и в случае отделения осмия в виде 0s04 экстракцией [542, 1694]. Оптимальная область концентраций при измерении оптической плотности при 480 нм составляет 5—50 мкг!мл осмия. Метод нашел широкое практическое применение. Его использовали при определении осмия в метеоритах [1683], в гексафториде осмия [1314], в растворах сложного состава, содержащих восстановители [229], в органических соединениях после сплавления сосмесьюЫа2С03 и Na202 [1694], при оценке потерь осмия в процессе пробирной плавки [726] и т. п. [79, 176].
