Март 21st, 2013
Определение осмия при помощи тиомочевины [79, 176, 542]. К 10 мл раствора, 4 N по HCI (или 0,5—4 N по H2SOi), содержащего не менее 10 мкг осмия, добавляют 0,5 мл 10%-ного водного раствора тиомочевины. Если исходят из растворов хлоро- и бромоосмиатов, то добавляют еще 0,1 мл 10%- ного раствора SnCI2 в HCI (1:5).
Раствор нагревают на кипящей водяной бане 10—15 мин., охлаждают и разбавляют до 25 мл или меньшего объема. Светопоглощение измеряют на фотоколориметре с зеленым или синим светофильтром, а на спектрофотометре — при 480 нм по отношению к холостой пробе.
Помимо тиомочевины, в качестве реагентов для фотометрического определения осмия применяют о-о’-дитолилтиомочевину [1127] и другие производные тиомочевины [1406, 1788], а также производные тиосемикарбазида [69, 772, 1127, 1609, 1788, 1886, 1946], например 1,4-дифенилтиосемикарбазид [1127], который позволяет определять осмий в присутствии небольших количеств родия и рутения. Отмечают [1788], что замещение атомов водорода в аминогруппах тиомочевины на арильные и алкильные радикалы препятствует комплексообразованию с осмием.
