Март 21st, 2013
Определение при помощи диантипирилпропилметана [99]. Солянокислый (3—6 N по НС1) раствор, содержащий 20—200 мкг осмия в форме OsCle2- и до 40 мг рутения в виде комплексного хлорида, нагревают с солянокислым гидразином или гидразинсульфатом 10—15 мин. до перехода темно-красной окраски в слабо-желтую; рутений(Н’) при этом восстанавливается до рутения(Ш).
Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку и экстрагируют H20sCl6 встряхиванием с 10 мл 0,1%-ного раствора диантипирилпропилметана в дихлорэтане. Оптическую плотность экстракта измеряют при 346 и 378 нм относительно таким же образом полученного раствора реагента. Количество осмия находят по калибровочной кривой.
Для определения осмия применяют производные триазина, содержащие в цикле SH-группы [772, 1608, 1609] (см. табл. 55). Реагенты этой группы позволяют определять осмий в пределах концентраций 1—25 мкг!мл в щелочной среде.
Осмий образует окрашенные соединения с производными мер- капто- [48, 631, 750] и нитрозохинолина [750]. Более подробно исследовано соединение осмия с 2,4-диокси-З-нитрозилхинолином. Однако метод не селективен: мешают все остальные платиновые металлы.
