Март 21st, 2013
Анализируемый раствор, содержащий 10—100 мкг Rh в 5 л«л, вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 10 мл 70%-ной НСЮ4, затем 2 мл бромида олова (20%-ный раствор SnO в 40%-ной перегнанной НВг), разбавляют водой до метки и через 20 мин. измеряют оптическую плотность при 427 нм по отношению к раствору реагента.
Если пробу перед определением выпаривали с H2S04, то охлажденный раствор смешивают с 5 мл воды и 0,5 мл концентрированной НВг, кипятят 5 мин., охлаждают, добавляют 8 мл концентрированной HCIO4, затем 1 мл реагента, разбавляют до 25 мл и спустя 8 мин. измеряют оптическую плотность при длине волны 427 нм.
При определении от 0,4 до 4 мкг/мл родия ошибка составляет 0,2%. Ионы хлора мешают определению, так как в их присутствии в спектре появляется еще один максимум поглощения. Чтобы не вводить ионов хлора, реагент готовят растворением SnO в НВг.
Комплекс родия с SnBr2 в отличие от аналогичного комплекса иридия экстрагируется изоамиловым спиртом. Эго обстоятельство использовано для разделения и определения родия и иридия при их содержаниях от 0,01 до 0,1 мг [1824].
