Март 21st, 2013
Раствор комплексного хлорида палладия разбавляют до 50 мл 0,15—0,3 N H2SO4 и титруют при комватиой температуре ставдартным раствором KJ в токе углекислого газа во избежание окисления кислородом воздуха образующейся в кислой среде иодистоводородной кислоты. Равновесный потенциал после прибавления каждой иовой порции иодистого калия обычно устанавливается в течение 2—3 мин. Интенсивное перемешивание способствует более быстрому установлению потенциала. В качестве индикаторного электрода используют золотую или палладиевую проволоку или пластину.
Амперометрическое титрование палл ад и я иодидом калия [556]. Титрование проводят в сернокислой среде при pH 1—2, пользуясь обычной амперометрической установкой с вращающимся платиновым электродом и меркур-иодидным электродом сравнения. Индикацию к. т. т. проводят по току окисления иодид-иона при +1,0 в, что значительно повышает селективность определения. Не мешает 1000- и 10 000-кратные количества цветных металлов.
В растворах, содержащих серебро и палладий в соотношении от 1:1 до 1:100, в одной аликвотной части определяют в приведенных выше условиях сумму серебра и палладия. К другой аликвотной части прибавляют аммиак до pH 6—7, охлаждают раствор и титруют серебро раствором иодида калия соответствующей концентрации. Палладий определяют по разности.
