Март 21st, 2013
Реакция хлоридов иридия с иодидом олова менее чувствительна к изменению кислотности растворов, температуры, содержания серной кислоты, чем реакция с бромидом олова. Окраска раствора при хранении в темном месте устойчива в течение 24 час. Закон Бера не соблюдается, однако результаты хорошо воспроизводимы. Ошибка определения 1,1—1,2%. Метод рекомендуется для определения от 0,8 до 11,7 мкг/мл иридия [835].
Фиолетовая окраска комплексных сульфатов и фосфатов иридия (см. гл. II), образующихся при выпаривании солянокислых растворов иридия с высококипящими кислотами (Н3Р04 и H2S04) и окислителями (НС104, HN03) [353, 471, 753, 761], рекомендуется для определения довольно значительных количеств иридия (4—63 мкг/мл) в присутствии избыточных количеств платины и ограниченных количеств родия. Осмий и рутений улетучиваются в ходе подготовки растворов к фотометрированию.
Определение иридия при помощи смеси серной, фосфорной и хлорной кислот [471]. Испытуемый раствор, содержащий комплексные хлориды иридия (III) и (IV) или сульфаты иридия (III), выпаривают до минимального объема. К раствору приливают смесь трех кислот, общий объем которой не превышает 5—6 мл. Концентрации кислот в этой смеси можно выбрать в следующих пределах: для H2S04— 30—70%, для Н8Р04 — 5—15%, для НС104—5—15%. Например, к пробе приливают 2 мл H2SO4 (уд. в. 1,84), 1 мл Н8Р04 (уд. в. 1,43) и 1 мл НСЮ4 (уд. в. 1,41). Если испытуемый раствор содержит H2S04, ее количество нужно учитывать при составлении смеси кислот.
