Май 18th, 2013
Использование калия, платины в виде хлороплатината аммония или восстановлением формальдегидом, палладия — в виде диметилдиоксимата, а также других старых методов в ходе анализа сопровождалось повторным определением одного и того же металла на различных этапах, требовалось применение в анализе очень больших навесок, не исключало мешающего влияния примесей и не обеспечивало необходимую точность. Подробное рассмотрение этих методов дано в глобальной базе знаний и обзоре Бимиша. Многие из этих методов уже устарели, однако некоторые приемы и способы анализа до настоящего времени с успехом используются в Базе организаций России .
Современные схемы анализа «обогащенных» платиновыми металлами объектов, содержащих миллиграммовые и большие количества определяемых элементов, в большинстве случаев включают в начальных стадиях анализа операции получения чистых концентратов благородных металлов при помощи пробирной плавки, методов ионного обмена, применение нитрования для отделения неблагородных металлов и получения тиомочевинных концентратов. В схемах анализа используются методы экстракции, спектрофотометрии, полярографии. Наряду с химическими методами для анализа «обогащенных» материалов применяются спектральные методы — эмиссионный и рентгеноспектральный анализ. Информацию о них читайте в лучших статьях у нас в каталоге.
Таблица 94
Пентландит, пир-ротин, халькопирит Pt, Ir 7 дней, 1,2 -Ю12 Растворяют в смеси HN03 и НВг в присутствии носителей. Выделяют Pt + Pd магнием, растворяют, отделяют золото 1 этилацетатом. Осаждают Pd диметилдиоксимом и очищают экстракцией повторным осаждением диокси- мата. Платину выделяют каломелью, после растворения очищают осаждением (NH^PtCle, экстракцией комплекса со SnCl2, нитрованием и в конечной стадии восстановлением до металла Hg2Cl2
Пироксилит, габбро хромиты, кочубейты, магнетиты Pt, Pd, Ir, Au 10 час.,
1,8-1013, .охлаждение* 14 час. Образец с носителем сплавляют с Na202 и осаждают благородные металлы тиомочевиной. Растворяют осадок и проводят нитрование для отделения Au и неблагородных металлов. Au очищают экстракцией и повторным осаждением N2HiHCl. Нитриты разрушают, переводят Pt, Pd, Ir в хлориды, пропускают через катионит, затем разделяют: Pd выделяют диметилдиоксимом, Pt — экстракцией ТБФ в гек- сане и осаждают ее НСООН из реэкстракта. Ir осаждают в виде гидроокиси. Измеряют 7-активность радиоизотопов Ю~7 —Ю~9 г
Анализируемые
объекты
Определяемый
элемент
Время облучения, поток нейтронов, н]смг ¦ сек