Апрель 10th, 2012
Традиционным для пробирного анализа является коллектирование платиновых металлов в свинце. Преимущество свинца перед другими металлами-коллекторами состоит в том, что его легко отделить при шерберовании и купелировании. Однако при этих операциях наблюдаются потери рутения, иридия и осмия. Поэтому спектральным методом из свинцового сплава надежно могут быть определены только платина, палладий и родий.
Методика пробирно-спектрального определения платиновых металлов из свинцового сплава приводится ниже [19, стр. 287].
Смешивают0,5 гпробы с2 гацетата свинца,4 гкарбоната калия или натрия,1 гкварца и3 гбуры; все реактивы тщательно проверяют на чистоту. Смесь плавят в неглазурованном фарфоровом тигле на пламени горелки. Шлак переплавляют с2 гацетата свинца, чтобы собрать все остатки благородных металлов. Вновь плавят с двойным количеством флюса из трудноразлагаемых материалов, таких, как окись железа (III) или окись хрома (III). Сульфиды и арсениды обжигают в муфельной печи, чтобы превратить их в окислы. Металлические материалы измельчают напильником и прокаливают с избытком серы; затем обжигают образовавшиеся сульфиды.
Свинцовый королек, оставшийся после плавки в неглазурованном фарфоровом тигле, купелируют до тех пор, пока не получится королек диаметром 1,5—2,0 мм, весом 20—35 мг. Свинцовый королек подвергают спектральному анализу.
Помещают свинцовый королек в отверстие чистого угольного электрода диаметром 2 ммп глубиной 2 мм. Этот электрод служит катодом дуги. Сила тока дуги 10—13 а, напряжение 220 в. Делают 7 последовательных экспозиций, каждая по 20 сек., следующих с интервалом 5 сек. Вследствие фракционного испарения элементы в спектрах появляются в следующем порядке.
