Эталоны готовят тремя способами

Эталоны готовят тремя способами:

Десятиграммовые навески чистого серебра сплавляют с соответствующими количествами спектрально чистых платины, палладия, родия. Навески примесей берут на пробирных весах. Таких сплавов готовят семь, каждый с содержанием: 0,0025; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,080; 0,100% определяемого металла.

Выпаривают растворы, содержащие известные количества платиновых ме­таллов, в свинцовых чашках, после чего подвергают шерберной плавке с присад­кой 200 мг серебра и затем купелируют.

Приготовляют лигатурный сплав с содержанием 0,5% платиновых метал­лов в серебре. Затем часть сплава, необходимую для данного эталона, доводят до 200 мг присадкой чистого серебра. Навески лигатуры и чистого серебра сплавля­ют в дуговой печи.

Эталоны, приготовленные всеми тремя способами, показывают одинаково хо­рошие результаты.

Относительная ошибка определения платины, палладия и родия ие превыша­ет 10%, чувствительность (в г!т ) равна: для Pd — 0,004; Pt — 0,008; Rh — 0,20 при иавеске1 кгисходной пробы.

При пробирно-спектральном методе с применением серебряного коллектора и охлаждаемых корольковых электродов информацию о спектральном составе получают от локальных участков пробы с раз­личающимся иногда содержанием платиновых металлов. Для устра­нения влияния неоднородности распределения платиновых металлов предложен метод с возбуждением спектра в дуге, одним из электро­дов которой является гомогенный расплав пробы [654]. Оптимальные условия работы дуги обеспечивают подбором шихты, являющейся смесью серебряного коллектора (после пробирной плавки) с по­рошковыми окислами меди или никеля. Гомогенизация смеси вы­полняется расплавлением в дуге и превращением ее в двухкомпонен­тный окисный сплав.